Fontionnement du MEB
Principe de la microanalyse EDX
Il permet également une microanalyse chimique élémentaire de la surface de l'objet par la méthode EDX (Energy Dispersive X-ray)
Un faisceau électronique très fin (sonde) balaie point par point et ligne après ligne la surface de l'objet. Diverses interactions entre les électrons incidents (primaires) et la matière génèrent différents signaux dont certains (électroniques) sont utilisés pour construire des images et d'autres (RX) pour la microanalyse chimique.
Les électrons sont émis par un filament de tungstène en V (essentiellement par la pointe) par effet thermoélectronique (extraction vers 2700°C) dans le vide. Ils sont focalisés par le wehnelt, polarisé négativement et accélérés par une très forte tension établie entre le whelnet et une anode (potentiel +) . Le voltage d'accélération est réglable (entre 0,2 et 30 kV par exemple). Le passage au niveau du wehnelt détermine la formation d'une "image " apparente de la source (cross-over d'un diamètre de 20 µm par exemple) qui correspond à la source fonctionnelle du faisceau d'électrons primaires.
Condensation du faisceau d'électrons primaires et balayage : la colonne électronique.
A la sortie de l'anode, le faisceau électronique, pratiquement monocinétique pénètre dans la colonne où il subit plusieurs condensations successives, assurées par des bobines électromagnétiques que l'on peut assimiler à des lentilles convergentes. L'intervention successive des deux premières réduit de manière significative la taille de l'image du cross-over, la dernière (objectif) focalisant le faisceau sur l'échantillon en un spot ("image" définitive du cross-over) devenu très fin (éventuellement quelques nm). Des diaphragmes limitent la dispersion du faisceau. La lentille finale contient également des bobines déflectrices qui assurent le balayage par le spot électronique de la surface de l'objet, en synchronisation avec celui de l'écran.
Interactions électrons primaires-matière de la surface de l'objet.
L'échantillon péalablement préparé est placé à une distance convenablement choisie de la lentille finale, (paramètre influant sur la résolution, la profondeur de champ) il peut éventuellement être incliné suivant différents angles. Il faut éviter que des électrons parasites s'accumulent à la surface de l'échantillon, ils doivent pouvoir s'écouler vers la masse par l'intermédiaire du porte-objet sinon il est impossible d'obtenir une image exploitable.
Au niveau du spot, les électrons primaires pénètrent et interagissent avec les atomes de la surface de l'objet, selon différentes modalités, dans un volume en forme de poire d'un diamètre moyen de l'ordre du µm (voir schéma ci-dessus).
- interactions élastiques : les électrons rétrodiffusés
La trajectoire de certains électrons incidents (énergie E0 ) change quand ils s'approchent du noyau d'un atome, sans perte notable d'énergie. Ils peuvent alors ressortir de la cible avec une énergie voisine de E0. Ce sont les électrons rétrodiffusés (erd).
- interactions inélastiques : les électrons secondaires
Un électron incident qui rencontre un atome de l'objet peut lui transférer une partie de son énergie, ce qui conduit à l'émission par cet atome d'un électron de faible énergie. La trajectoire de l'électron incident est modifiée et le phénomène peut se reproduire plusieurs fois. Les électrons ainsi émis sont dits secondaires (es).
Comme ils ont une énergie faible, ils ne peuvent sortir de l'objet que s'ils sont produits très près de la surface.
- émission de RX
Une interaction inélastique avec émission d'un électron conduit à l'ionisation de l'atome alors excité. Il peut se désexciter par émission de rayons X (spectre de raies).
Ici, un électron du faisceau incident (énergie E0) cède une partie (DE0) de son énergie à un atome cible. Il y a éjection d'un électron de la couche K, la plus profonde car DE0>EK, l'énergie d'ionisation sur K étant EK. L'atome cible, alors ionisé (lacune électronique sur K), est dans un état instable, d'énergie supérieure à celle de l'état fondamental.
Le processus de retour à l'état stable est très rapidement initié par la transition d'un électron d'un niveau moins profond sur K. Ici, la lacune sur K est comblée par la transition (la plus probable) d'un électron venant de L mais une autre pourrait se produire. L'énergie EK-ELest libérée par l'intermédiare de l'émission d'un photon X d'énergie hn = EK-EL. La raie correspondante est appelée Ka.
Le processus de désexcitation se poursuit, la lacune sur L étant comblée par le saut d'un électron venant d'un niveau plus externe et ainsi de suite, les transitions électroniques en cascade, générant l'émission d'un ensemble de raies X (spectre) énergétiquement caractéristiques de l'atome émetteur.
En effet, les niveaux EK, EL... étant caractéristiques des différents éléments chimiques, l'énergie des photons X correspondant aux différentes raies émises par un atome donné sera spécifique de l'émetteur. L'énergie d'une raie donnée (par exemple Ka) augmente avec le numéro atomique, car l'énergie de liaison des niveaux de coeur est de plus en plus élevée.
Le spectre d'émission X caractérise l'élément chimique émetteur.
Exploitation des signaux générés pour la formation d'images
- images en électrons secondaires
Le détecteur polarisé positivement attire les électrons secondaires (de faible énergie) en grand nombre. Comme ils sont émis à très faible profondeur et que le rendement d'émission change avec la moindre petite variation de la surface, l'image obtenue après traitement du signal est très informative en ce qui concerne la topographie de la surface de l'échantillon.
- images en électrons rétrodiffusés
Le détecteur est placé au niveau du front de la lentille finale, il récupère des électrons qui ont pratiquement la même énergie que celle des électrons incidents. Le rendement de la rétrodiffusion dépend du numéro atomique (Z) de l'atome cible, il augmente avec Z. Ainsi, une zone cible riche en un élément lourd apparaîtra sur l'image plus claire qu'une zone contenant un élément plus léger. L'image fournit donc des informations qualitatives sur les variations de composition chimique de la surface de l'échantillon, elle peut, dans certaines conditions informer également sur la topographie.
Microanalyse EDX
La rencontre entre le faisceau électronique incident et les atomes de la surface de l'objet génère des photons X, captés par un détecteur. Un élément donné émet des photons X caractérisés par leur énergie (et par l ou n) car chaque émission correspond à une transition électronique entre niveaux de coeur de l'atome. Le traitement des signaux X permet de trier les photons par énergie, d'attribuer chaque photon détecté à un élément chimique (analyse qualitative) mais aussi de compter les photons en fonction de leur énergie (en eV). Il est donc possible de procéder à une analyse chimique quantitative localisée de la surface d'un échantillon.
Rq/ Les photons X de trop basse énergie ne peuvent être détectés, l'analyse EDX ne prend pas en compte les éléments à petit numéro atomique (H, He, Li, Be, B).
