Spectroscopie FTIR
Principe
Appareil
Protocole
Principe
Exposer l'échantillon à une gamme de rayonnements électromagnétiques de l'IR moyen . Certains d'entre-eux provoquent des modifications de l'état énergétique vibrationnel de la molécule étudiée. Traiter le signal obtenu pour faire apparaître les bandes (ou pics) d'absorption qui correspondent aux radiations absorbées, celles dont l'énergie a été convertie en énergie vibro-rotationnelle. Essayer ensuite sur le spectre d'absorption ainsi obtenu d'identifier des bandes qui caractérisent les modes normaux de vibrations de groupes d'atomes et de groupements fonctionnels remarquables, présents dans la molécule.
Appareil : spectrophotomètre IR à transformée de Fourier (FTIR ou IRTF)
Le fonctionnement du spectro. IR ne sera pas détaillé.
L'utilisation raisonnée de l'appareil nécessite cependant de savoir qu'il comporte
- une source IR émettant un rayonnement polychromatique couvrant une gamme de l allant de 1,28 µm à 28,57 µm (de 7800 cm-1 à 350 cm-1)
- un dispositif optique qui décompose le spectre
du rayonnement incident, l'ensemble des fréquences étant envoyé sur l'échantillon
- un compartiment pour l'échantillon qui reçoit donc l'ensemble des l simultanément mais ne les transmet pas de la même façon
- un capteur qui enregistre la superposition des signaux (correspondant aux différentes fréquences) transmis et génère un signal résultant qui n'est pas directement informatif .
Le signal collecté par le spectro. est ensuite converti (logiciel) en spectre d'absorption par un traitement mathématique (transformée de Fourier). Il apparaît sur l'écran de l'ordinateur. En spectroscopie d'absorption IR, on utilise le nbre d'onde = 1/(l en cm) plutôt que la fréquence ou la longueur d'onde.
Il est possible de soumettre l'échantillon à plusieurs balayages pour minimiser le bruit de l'appareil.
Protocole
Un mélange homogène à environ 1% de poudre ac.aminé/poudre KBr est préparé puis finement broyé. Il est déposé dans un moule (voir image à gauche ci-dessous) puis soumis à une très forte pression dans une presse hydraulique (image centrale ci-dessous). Il est ensuite extrait du moule sous la forme d'une pastille.
La qualité de la pastille conditionne celle du spectre.
Le signal enregistré par le détecteur du spectro prend en compte, non seulement l'absorption du rayonnement l'IR par le produit à étudier, mais aussi par l'air présent dans le compartiment de mesure et éventuellement par le KBr s'il n'est pas complètement anhydre. Il faut donc enregistrer un spectre de bruit de fond (background) de l'air (éventuellement d'une pastille de KBr pure), qui sera ensuite soustrait du spectre obtenu avec la pastille contenant l'échantillon. Cela permet de se débarrasser des absorptions parasites.
Les spectres sont enregistrés en transmittance.
